1,3,5-trimetoksybenzenmożna przygotować z1,3,5-tribromekbenzen i metanol sodowy w reakcjach katalizowanych chlorkiem miedziawym i mrówczanem metylu. Reaguje z N-bromosukcynimidem w czterochlorku węgla, dając 2-bromo-1,3,5-trimetoksybenzen. Może być stosowany jako wewnętrzny standard widma wodoru NMR.
Jedna z metod syntezy 1,3,5-trimetoksybenzenu, jak poniżej:
1、 Zmieszać 95% etanol i benzen z 2,4,6-tribromobenzenem, podgrzać i rozpuścić; stopniowo dodawać stężony kwas siarkowy przez 1-2 godziny, mieszać, utrzymywać temperaturę 50-60 stopni Celsjusza; następnie partiami dodawać NaNO2, gotować przez 2-3 godziny; ostudzić, przesączyć, przemyć do neutralności, wysuszyć do otrzymania stałego 1,3,5-tribromobenzenu.
2、zmieszaj 10g sodu metalicznego i 80ml roztworu metanolu, sodu i metanolu, następnie dodaj 80ml dimetyloformamidu, 2gCu2I2 i 20g1,3,5-tribromobenzenu, podgrzej do 90 stopni Celsjusza, mieszaj w temperaturze wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 3 godziny, filtruj, przesącz pod ciśnieniem parą metanolu i dimetyloformamidem , parowa z destylacją parową, destylacją chłodzącą, krystalizacją, filtracją, suszeniem, mianowicie1,3,5-trimetoksybenzen.
